本試驗采用 S-300 卡爾費休水分測定儀,通過直接進(jìn)樣測定BE酸中的水分含量。BE酸又稱為 2-(4'-乙基苯甲?;┍郊姿岜?,為乙苯和苯酐在三氯化鋁作催化劑條件下合成。為合成2-乙基蒽醌的原料。
樣品
BE酸(粉末狀)
儀器配置
1、S-300卡爾費休水分滴定儀主機(jī)
2、全封閉安全滴定池組件及管路
3、20ml滴定管(控制精度3μL)
4、雙鉑針電極
5、10μL 微量進(jìn)樣針
6、萬分之一電子天平 ( 0.1mg)
7、稱量紙
試劑
1、滴定劑:容量法單組份試劑,當(dāng)量 3mg/mL(國產(chǎn) ),溶劑: 無水甲醇
2、測定方法,使用儀器“吸溶劑”功能向滴定池內(nèi)注入約 30ml 的無水甲醇,使用儀器“打空白”功能滴定至終點,去除滴定池內(nèi)的水分。
3、用經(jīng)過干燥處理的微量進(jìn)樣針精確抽取 10μL 純水,選擇儀器標(biāo)定功能,將純水注入到 滴定池內(nèi)液面以下,開始標(biāo)定。
4、重復(fù)步驟 3,反復(fù)測量 3~5 次,儀器會保存標(biāo)定結(jié)果并計算平均值作為試劑的滴定度。
5、待打空白平衡后,稱取一定量樣品加入滴定池中并開始測量。
實驗結(jié)果
BE酸測量時,進(jìn)樣量大概在0.5g左右,水分含量在670ppm左右(即0.067%)。說明采用 S-300卡爾費休水分測定儀直接進(jìn)樣測定BE酸樣品中的含水量,檢測快速 方便,結(jié)果和重復(fù)性較好,符合相關(guān)指標(biāo)要求。