1.卡爾費休水分測定儀：

　　卡爾費休法簡稱費休法，是1935年卡爾費休(KarlFischer)提出的測定水分的容量分拆方法?？ㄙM休法是測定物質(zhì)水分的各類化學(xué)方法中，對水最為專一、最為準(zhǔn)確的方法。雖屬經(jīng)典方法但經(jīng)過近年改進(jìn)，提高了準(zhǔn)確度，擴(kuò)大了測量范圍，已被列為許多物質(zhì)中水分測定的標(biāo)準(zhǔn)方法。

卡爾?費休水分測定法是一種非水溶液中的氧化還原滴定法， 其滴定的基本原理是碘氧化二氧化硫時需要一定量的水參與反應(yīng)，化學(xué)反應(yīng)方程式如下：

I2+SO2+2H2O → 2HI+H2SO4 （2-1）

I2+SO2+H2O+3RN+R1OH → 2RNHI+RNSO4R1 （2-2）

上述反應(yīng)是可逆的。為了使反應(yīng)向正方向移動并定量進(jìn)行，須加入堿性物質(zhì)。實驗證明，吡啶是最適宜的試劑，同時吡啶還具有可與碘和二氧化硫結(jié)合以降低二者蒸氣壓的作用。因此，試劑必須加進(jìn)甲醇或另一種含活潑OH基的溶劑，使硫酸酐吡啶轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的甲基硫酸氫吡啶。

卡爾費修試劑中含有分子碘而呈深褐色,當(dāng)含有水的試劑或樣品加入后,由于化學(xué)反應(yīng),生成甲基硫酸化合物(RNSO4R1)而使溶液變成黃色,由此可用目測法判斷終點,即由淺黃色變成橙色.但是目測法誤差教大而且在測定有顏色的物質(zhì)時會遇到麻煩。 國家標(biāo)準(zhǔn)大都規(guī)定用“永停法”來判定卡氏反應(yīng)的終點，其原理為：在反應(yīng)溶液中插入雙鉑電極，在兩電極之間加上一固定的電壓，若溶劑中有水存在時，則溶液中不會有電對存在，溶液不導(dǎo)電，當(dāng)反應(yīng)到達(dá)終點時，溶液中存在 I2 和 I-電對，即：

2I- = I2+2e （2-3）

因此， 溶液的導(dǎo)電性會突然增大， 在設(shè)有外加電壓的雙鉑電極之間的電流值突然增大，并且穩(wěn)定在我們事先設(shè)定一個信息值上面，即可判斷到了滴定終點，機(jī)器便會自動停止滴定，從而通過消耗卡爾費休試劑的體積計算出樣品的含水量。

卡爾費試劑的組成

碘 I₂

二氧化硫 SO₂

溶劑 甲醇

有機(jī)堿 吡啶（咪唑）

影響卡爾費休的幾個因素

無水甲醇作為樣品的溶解劑，適用范圍很廣。一般的有機(jī)化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o機(jī)化合物、酸性氧化物、部分有機(jī)和無機(jī)的鹽都能適用。

但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷，無終點，反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時，應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個問題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時，其實只需要幾分鐘的反應(yīng)，卻一直進(jìn)行。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇。
PH值過高、樣品堿性過高等，也會引起副反應(yīng)，即連續(xù)反應(yīng)，而無終點出現(xiàn)。此時，PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值，堿性過高加入甲苯酸、水楊酶，可緩和堿性溶液，但不能用醋酸。

與碘發(fā)生反應(yīng)的化合物不能用卡爾費來測試。

影響卡爾費休試劑濃度變化的主要有以下幾個原因 ：

? 滴定劑的化學(xué)穩(wěn)定性很低，其中的碘和二氧化硫都是很活潑的物質(zhì)，容易和其它物質(zhì)發(fā)生發(fā)應(yīng)。

? 滴定劑一有機(jī)會就會吸收空氣中的水分而使自己的濃度降低，因為其中的甲醇吸水性極強。

? 因為溶劑中90%的物質(zhì)為甲醇或乙醇，所以KF試劑中醇的密度對溫度的變化很敏感，溫度的一點升高將引起試劑濃度的急劇下降，溫度生高1攝氏度，可以使?jié)舛认陆?.1%。

? 即使裝試劑的容器密封程度非常好，試劑中各組分間仍可能發(fā)生反應(yīng)。

　　2.紅外水分儀：

　　紅外線加熱機(jī)理:當(dāng)遠(yuǎn)紅外線輻射到一個物體上時，可發(fā)生吸收、反射和透過。但是，不是所有的分子都能吸收遠(yuǎn)紅外線的，只有對那些顯示出電的極性分子才能起作用。水，有機(jī)物質(zhì)和高分子物質(zhì)具有強烈的吸收遠(yuǎn)紅外線的性能。當(dāng)這些物質(zhì)吸收遠(yuǎn)紅外線輻射能量并使其分子，原子固有的振動和轉(zhuǎn)動的頻率與遠(yuǎn)紅外線輻射的頻率相一致時，極容易發(fā)生分子、原子的共振或轉(zhuǎn)動，導(dǎo)致運動大大加劇，所轉(zhuǎn)換成的熱能使內(nèi)部升高溫度，從而使得物質(zhì)迅速得到軟化或干燥。

　　一般的加熱方法是利用熱的傳導(dǎo)和對流，需要通過媒質(zhì)傳播，速度慢，能耗大，而遠(yuǎn)紅外線加熱是用熱的輻射，中間無需媒質(zhì)傳播。同時，由于輻射能與發(fā)熱體溫度的4次方成正比，因此，不僅節(jié)約能源而且速度快、效率高。此外，遠(yuǎn)紅外線具有一定的穿透能力，由于被加熱干燥的物質(zhì)在一定深度的內(nèi)部和表層分子同時吸收遠(yuǎn)紅外輻射能，產(chǎn)生自發(fā)熱效應(yīng)，使溶劑或水分子蒸發(fā)，發(fā)熱均勻，從而避免了由于熱脹程度不同而產(chǎn)生的形變和質(zhì)變，使物質(zhì)外觀、物理機(jī)械性能、牢度和色澤等保持完好。

　　紅外線水分測定儀主要由紅外輻射加熱器和電子天平確定其精度和穩(wěn)定性.

　　(紅外輻射加熱器:鎢絲真空管可輻射近紅外線，碳化硅屬長波長的遠(yuǎn)紅外輻射加熱器,石英玻璃和陶瓷紅外加熱器能輻射中紅外線)

　　紅外線水分測定儀水分測定基準(zhǔn)的公認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)測定法的「干燥減量法」極其類似的加熱干燥、質(zhì)量測定的紅外線水分儀。公認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)測定法的「干燥減量法」也被稱之為(105°C?5小時法)、(135°C3小時法)等，通過在干燥機(jī)中放入樣品進(jìn)行長時間的加熱干燥，來精確的測定干燥前與干燥之后的質(zhì)量變化，以此計算出水分量。為此，需要測定人員對設(shè)備和技術(shù)非常精通。由于測定需要較長的時間，因此快速測定大量的樣品比較困難。所以，對于高準(zhǔn)確度的針對多種多樣的樣品進(jìn)行測定而言，除紅外線水分計之外不作他想。雖然也有一些其他的電氣以及光學(xué)的測定方法，但是，都屬于限定測定對象的專用儀器。從通用性的角度而言，都遠(yuǎn)不及紅外水分計。

　　適用范圍:可以測定谷物、淀粉、面粉、干面、釀造品、海產(chǎn)品、魚類加工品、食用肉類加工品、調(diào)料、點、心、乳制品、干燥食品、植物油等食品相關(guān)物品，藥品、礦石砂、焦碳、玻璃原料、水泥、化學(xué)肥料、紙、紙漿、棉、各種纖維等的工業(yè)制品等。

　　3.露點水分儀：

　　露點水分測定儀操作簡便，儀器不復(fù)雜，所測結(jié)果一般令人滿意，常用于永久性氣體中微量水分的測定。但此法干擾較多，一些易冷換氣體特別在濃度較高時會比水蒸氣先結(jié)露產(chǎn)生干擾。

　　4.微波水分儀：

　　微波水分測定儀利用微波場干燥樣品，加速了干燥過程，具有測量時間短，操作方便，準(zhǔn)確度高、適用范圍廣等特點，適用于糧食、造紙、木材、紡織品和化工產(chǎn)品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測定，還可應(yīng)用于石油、煤油及其他液體試樣中的水分測定。

　　5.庫侖水分儀：

　　庫侖水分測定儀常用來測定氣體中所含水分。此法操作簡便，應(yīng)答迅速，特別適用于測定氣體中的痕量水分。如果用一般的化學(xué)方法測定，則是非常因難的事情。但電解法不宜用于堿性物質(zhì)或共軛雙烯烴的測定。