NB/SH/T 0207-2010 絕緣液中水含量的測(cè)定 卡爾·費(fèi)休電量滴定法

絕緣液體是具有絕緣性能的液體材料。在電工產(chǎn)品中起絕緣、冷卻、浸漬和填充等作用，在油開(kāi)關(guān)中還起滅弧作用，在電容器中起貯能作用?？蓮牡V物油中精煉，也可人工合成，或者從動(dòng)植物油中提煉。最常用的是變壓器油、電容器油以及電力電纜用絕緣油

方法概要
本標(biāo)準(zhǔn)基于試劑中的碘與水發(fā)生傳統(tǒng)的卡爾·費(fèi)休反應(yīng)，碘被消耗，其反應(yīng)機(jī)理如式(1)和式(2):

式中:
RN一一堿。
當(dāng)?shù)馀c試樣中的水分反應(yīng)完全，鉑電極會(huì)通過(guò)電量分析法檢測(cè)到滴定池阻抗的突變而指示終點(diǎn)。
本標(biāo)準(zhǔn)要求采用自動(dòng)滴定儀和市售的滴定試劑。滴定儀先通過(guò)電量法將卡爾·費(fèi)休試劑中的碘化物轉(zhuǎn)化為碘，當(dāng)試樣注人滴定池后，與水反應(yīng)消耗碘生成的碘化物在陽(yáng)極被氧化、電解為碘，鉑電極指示反應(yīng)終點(diǎn)，還原碘所消耗的電流庫(kù)侖量通過(guò)法拉第方程轉(zhuǎn)換成試樣中的水含量。
滴定池: 庫(kù)侖滴定池由密封池及池內(nèi)由隔膜隔離開(kāi)的陽(yáng)極和陰極組成，或密封池及池內(nèi)無(wú)隔膜隔離開(kāi)的陽(yáng)極和陰極組成。兩種池中，陽(yáng)極部分充填一電解液，該電解液由二氧化硫、碘和含甲醇/氯仿或甲醇/長(zhǎng)鏈醇溶劑及溶解在其中的胺組成。在有隔膜的池中，陰極部分充填類(lèi)似的能發(fā)生最佳還原反應(yīng)的試劑。

儀器
電量滴定儀: 由檢測(cè)電極、電解電極、滴定池、磁力攪拌器和控制單元組成。
檢測(cè)電極: 該電極對(duì)通過(guò)電流分析法測(cè)量電解池阻抗的突變指示滴定終點(diǎn)。
電解電極: 該電極對(duì)完成碘化物的陰極還原，使卡爾·費(fèi)休反應(yīng)繼續(xù)進(jìn)行。電解電極是玻璃組件內(nèi)的隔膜分開(kāi)的(或沒(méi)有隔膜分開(kāi)的)一對(duì)鉑網(wǎng)或鉑絲。
滴定瓶: 合適容量的滴定瓶，能避免空氣中濕氣進(jìn)入，最好在底部有排泄塞子便于排放試劑。
攪拌器: 用于滴定過(guò)程中攪拌，由磁力攪拌器和封于玻璃或聚四氟乙烯中的攪拌棒組成，攪拌棒長(zhǎng)2cm～5cm，長(zhǎng)度馬滴定池相適宜。攪拌棒要徹底洗凈后，再用甲醇沖洗，在100°C的烘箱中烘干1h，使用前在干燥器中保存。處于電解池內(nèi)的攪拌棒，日常試驗(yàn)中不必再清洗和烘干。
轉(zhuǎn)移注射器: 使用與儀器生產(chǎn)商所推薦大小相符的注射器，可以是塑料或玻璃的注射器。玻璃注射器使用前要清洗并在100°C下烘干1h，塑料注射器在使用一次后應(yīng)廢棄。
針頭: 裝到注射器上，長(zhǎng)度足以將試件直接注射到卡爾·費(fèi)休試劑液面下，規(guī)格夠足大，易于樣品的轉(zhuǎn)移。
隔膜片: 用于密封試樣導(dǎo)入口，使試樣導(dǎo)入時(shí)受空氣中濕氣影響最小。
密封脂: 如果儀器沒(méi)有采用墊圈密封，用密封脂使腔體與空氣中的濕氣隔離。
干燥箱: 真空型或真空循環(huán)型。
干燥器: 實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)型，帶變色硅膠。
分析天平: 感量為0.1mg。